Меню

Приготовление раствора калия перманганата калия

Марганцовка. Применение в домашних условиях растворов перманганата калия для обеззараживания и промывания ран, полоскания горла, спринцевания, при отравлении некоторыми веществами требует базового знания свойств этого средства, механизмов его действия и правил разведения.

Марганцовка или перманганат калия это калиевая соль марганцовой кислоты с химической формулой KMnO4. Внешне выглядит как тёмно-фиолетовые кристаллы, которые при растворении в воде образуют ярко окрашенный раствор от светло-розового до насыщенного фиолетового цвета в зависимости от концентрации.

Является сильнейшим окислителем. При взаимодействии с восстановителями выделяет атомарный кислород, окисляя металлы, серу, фосфор, органику.

Раствор перманганата калия окисляет многие органические вещества, в том числе белки. За счет этого марганцовка обладает сильным разрушающим действием в отношении органических молекул, например ядов и токсинов, и антисептическим действием на все микроорганизмы. При полоскании и спринцевании в небольших концентрациях растворы перманганата калия оказывает вяжущий эффект, концентрированный раствор оказывает прижигающее действие.

Если в Вашей домашней аптечке есть перманганат калия, то его растворы можно применять в самых разных случаях. Антисептические свойства марганцовки используют при промывании ран, полоскании горла и рта, спринцевании, при отравлении морфином и другими алкалоидами в качестве рвотного средства, для прижигания язвенных и ожоговых поверхностей, для обеззараживания воды при купании детей или для питья.

Как приготовить раствор марганцовки? В зависимости от цели применения раствор перманганата калия готовится в соответствующей концентрации:

  1. Наружно для промывания ран 0,1—0,5 % или 1—5 гр. марганцовки на 1 литр воды
  2. Для полоскания рта и горла, спринцевания, промывания желудка при отравлении 0,01—0,1 % или 0,1—1 гр. марганцовки на 1 литр воды
  3. Для обработки поверхностей язв и ожогов 2—5 % или 20-50 гр. марганцовки на 1 литр воды
  4. Раствор марганцовки для купания детей 0,01 % или 1 гр. марганцовки на 10 литров воды
  • Перманганат калия быстрее и лучше растворяется в горячей воде.
  • Чтобы в раствор марганцовки не попали нерастворенные кристаллы, целесообразно сначала приготовить рабочий раствор, а затем влить его в используемую емкость, оставляя осадок.
  • Рабочий раствор неустойчив. Поэтому хранение раствора марганцовки допускается лишь в течение 1-2 дней в прохладном темном месте, а лучше его использовать сразу.
  • Развести марганцовку можно на глазок. Бледно-розовый цвет соответствует слабому 0,1% раствору, светло-фиолетовый — 0,5-1,5 %, насыщенный фиолетовый — крепкому раствору более 1%. Такой способ требует определенного опыта и не может быть рекомендован в случае неуверенности или сомнений.
  • Для приготовления раствора марганцовки оптимально пользоваться цифровыми электронными весами:

Хранение перманганата калия рекомендуется в герметичной упаковке, в темной стеклянной или другой таре, без доступа света и влаги. В сухом прохладном месте, недоступном для детей.

Ожог марганцовкой при приеме порошка внутрь или если выпить крепкий раствор, вызывает боль, отек слизистой, рвоту, а при большой дозе явления ожогового шока, судороги. Антидотом при отравлении марганцовки служит бриллиантовый синий, аскорбиновая кислота, витамин В12 и В6.

Кроме того, не допускается взрывоопасное смешивание перманганата калия и активных металлов, серы, фосфора, сахара, глицерина, перекиси водорода и других веществ.

Продажа калия перманганата в России ограничена, поскольку он является прекурсором. В Болгарии марганцовку можно купить в любой аптеке без рецепта. Вот ссылка: перманганат калия цена 1,60 лв.

источник

Среди растворов окислителей и восстановителей, применяемых в химическом анализе, наибольшее значение имеют растворы перманганата калия, бихромата калия, бромата калия, бромид-бромата калия, йода, йодида калия, тиосульфата натрия, соли Мора, перекиси водорода, щавелевой кислоты и ее солей.

Приготовление растворов перманганата калия и установление их концентрации

Обычно применяют 0,1 н. растворы перманганата калия, реже 0,01 н. Более разбавленные растворы менее устойчивы при хранении, поэтому готовят 0,1 н. раствор перманганата, а растворы с меньшей концентрацией получают путем точного разбавления 0,1 н. раствора непосредственно перед проведением анализов. Для приготовления раствора применяют химически чистый перманганат калия.

Для приготовления 0,1 н. раствора необходимое количество перманганата калия рассчитывают по формуле. Эквивалент перманганата калия 31,60.

После взвешивания навески перманганата калия на техно-химических весах ее растворяют в свежеперегнанной дистиллированной воде (лучше в воде после вторичной перегонки), нагретой до 40°C.

Для растворения берут обычно объем воды, в пять раз меньший требуемого объема раствора. Растворение проходит медленно; для ускорения раствор перемешивают путем вращения сосуда до тех пор, пока при наклоне сосуда на стенках его не будет наблюдаться отсутствие кристалликов перманганата. После полного растворения раствор разбавляют до нужного объема свежеперегнанной дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

Содержащиеся в воде примеси органических веществ постепенно окисляются перманганатом и в растворе выделяется двуокись марганца, которая способствует каталитическому разложению перманганата с выделением кислорода. Поэтому после приготовления раствор оставляют стоять в темноте в течение около 10 дней для обеспечения полного окисления органических примесей. Затем раствор отфильтровывают от двуокиси марганца через стеклянный или асбестовый фильтр, после чего устанавливают концентрацию.

Для быстрого приготовления небольшого количества раствора перманганата калия навеску его растворяют в необходимом объеме свежеперегнанной дистиллированной воды, нагревают раствор до кипения, кипятят 1—2 минуты и через 2 часа фильтруют через стеклянный фильтр, а затем устанавливают концентрацию.

Раствор перманганата калия может быть приготовлен из фиксанала, но в этом случае требуется очень чистая вода.

При установлении концентрации раствора перманганата калия в качестве исходных веществ могут служить оксалат натрия, оксалат аммония, щавелевая кислота, титрованный раствор тиосульфата натрия. Наиболее удобным для этой цели является оксалат натрия, так как он не содержит кристаллизационную воду и после его перекристаллизации и сушки в сушильном шкафу при 105—110°С легко получить чистую соль постоянного состава.

При установлении концентрации раствора перманганата калия по оксалату натрия обычно применяют метод титрования навесок, а при использовании раствора оксалата натрия, приготовленного из фиксанала, концентрацию раствора перманганата определяют методом пипетирования.

При методе титрования навесок величина навески оксалата натрия в случае бюретки емкостью 25 мл должна быть около 0,12 г. Три-четыре навески химически чистого оксалата натрия, взвешенные с точностью до 0,0002 г, помещают в конические колбы емкостью 200—250 мл. Каждую навеску растворяют в 30 мл дистиллированной воды и добавляют 20 мл 2 н. серной кислоты. Затем раствор нагревают на водяной бане до 70—80°С (раствор нельзя нагревать до кипения, так как при этом происходит частичное разложение оксалата и перманганата). Нагретый раствор титруют раствором перманганата. Первые капли раствора перманганата обесцвечиваются очень медленно, а затем по мере накопления в растворе ионов двухвалентного марганца, каталитически ускоряющих реакцию, обесцвечивание раствора перманганата идет значительно быстрее.

Титрование ведут так, чтобы новые капли раствора перманганата вводили после обесцвечивания предыдущих.

Титрование заканчивают при появлении розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин. После титрования всех навесок вычисляют концентрацию раствора для каждого титрования:

где m1 — навеска оксалата натрия, г;

V2 — объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование.

Расхождение между отдельными определениями концентрации не должно превышать 0,3%.

Таким же способом можно установить концентрацию раствора перманганата калия методом титрования навесок щавелевой кислоты или навесок оксалата аммония.

При установлении концентрации раствора перманганата калия по щавелевой кислоте часто пользуются 0,1 н. раствором щавелевой кислоты, приготовленным из фиксанала. Если применяют бюретку емкостью 25 мл, то в коническую колбу для титрования отмеривают пипеткой 20 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты, добавляют 20 мл 2 н. раствора серной кислоты, нагревают раствор на водяной бане до 70°С и титруют раствором перманганата до розового окрашивания. Титрование повторяют три-четыре раза. По этой же методике определяют концентрацию раствора перманганата калия методом пипетирова-ния по раствору оксалата натрия или оксалата аммония.

Нормальную концентрацию раствора перманганата калия рассчитывают по формуле:

где N1 — нормальная концентрация раствора щавелевой кислоты или раствора оксалата;

V1 — объем раствора щавелевой кислоты или раствора оксалата, взятый для титрования;

V2 — объем раствора перманганата, израсходованный на титрование (средний сходящийся результат).

При определении концентрации раствора перманганата калия по титрованному раствору тиосульфата в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 300 мл приливают 15 мл 10%-ного раствора йодида калия (или всыпают 1,5 г йодида калия и растворяют его в 15 мл дистиллированной воды). Затем добавляют 15 мл 2 н. раствора серной кислоты и из бюретки приливают 20 мл раствора перманганата. После этого добавляют 100 мл дистиллированной воды и через 1 мин выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого окрашивания раствора. Затем приливают 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания окраски раствора (количества растворов указаны для случая, когда титруют из бюретки емкостью 25 мл). Параллельно проводят холостое титрование, при котором вместо раствора перманганата в колбу приливают 20 мл дистиллированной воды.

Нормальную концентрацию раствора перманганата рассчитывают по формуле:

где N1 — нормальная концентрация раствора тиосульфата натрия;

V1 — объем раствора тиосульфата, израсходованного на титрование в основном опыте (средний сходящийся результат);

V — объем раствора тиосульфата, израсходованного на титрование в холостом опыте;

V2 — объем раствора перманганата, взятого на титрование.

Раствор перманганата калия хранят в темной бутыли, закрытой пришлифованной стеклянной гладкой резиновой или полиэтиленовой пробками и защищают от действия прямых солнечных лучей, а также от попадания пыли. Если склянка соединяется с бюреткой, то для соединения применяют стеклянный сифон, проходящий через пробку; в другое отверстие пробки вставляют U-образную трубку, которая служит фильтром от пыли.

При титровании раствором перманганата калия применяют бюретки с кранами. Краны на бюретках перед титрованием протирают и слегка смазывают концентрированной серной кислотой (нельзя смазывать вазелином). Титрование раствором перманганата ведут в кислой среде, чтобы концентрация кислоты в растворе к концу титрования была не менее 0,5 г-экв/л. Кислую среду создают серной кислотой (не следует применять соляную кислоту, так как окислительно-восстановительный потенциал перманганата больше окислительного потенциала хлора и в растворе может происходить побочный процесс окисления иона хлора перманганатом).

Пример 1. На титрование навески оксалата натрия 0,1128 г израсходовано 16,90 мл раствора перманганата калия. Определить нормальную концентрацию раствора перманганата.

Нормальная концентрация раствора перманганата калия:

1000 • 0,1128 / 67 • 16,9 = 0,09970 н.

Пример 2. Определить нормальную концентрацию раствора перманганата калия, если на титрование 15,00 мл 0,1000 н. раствора щавелевой кислоты расходуется 15,20 мл раствора перманганата.

Нормальная концентрация раствора перманганата калия:

0,1000 • 15 / 15,20 = 0,09868 н.

Пример 3. Определить нормальную концентрацию раствора перманганата калия, если при установлении его концентрации по титрованному раствору тиосульфата натрия на 20 мл раствора перманганата израсходовано 19,80 мл 0,1012 н. раствора тиосульфата натрия, а в холостом опыте расход тиосульфата натрия составил 0,10 мл.

Читайте также:  Как осенью обработать землю

Нормальная концентрация раствора перманганата калия:

0,1012(19,8 —&nbsp 0,1) / 20 = 0,09968 н.

Приготовление растворов бихромата калия и установление их концентрации

Растворы бихромата калия K2Cr2O7 отличаются хорошей устойчивостью при хранении. В техническом анализе применяют 0,1 н. раствор бихромата.

Для приготовления рабочего раствора бихромата пользуются точной навеской химически чистого препарата, перекристаллизованного и высушенного при 150—200°С путем ее растворения в соответствующем объеме воды в мерной колбе.

Концентрацию полученного раствора вычисляют по величине навески:

Точный раствор бихромата можно получить также растворением фиксанала бихромата калия.

Большие количества раствора бихромата калия готовят как приблизительные растворы из химически чистого препарата, взвешивая навеску на техно-химических весах. Концентрацию этих растворов затем уточняют титрованием.

Массу навески определяют из приведенного выше уравнения.

Концентрацию бихромата калия устанавливают по титрованному 0,1 н. раствору тиосульфата натрия. При применении бюретки емкостью 25 мл в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 300 мл приливают из бюретки или пипеткой 20 мл раствора бихромата калия, вносят 1,5 г йодида калия (или 1 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора йодида калия) и 5 мл концентрированной соляной кислоты или 7 мл раствора серной кислоты (1:2); раствор хорошо перемешивают, оставляют в темном месте на 5 мин, добавляют 150 мл дистиллированной воды и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до желтовато-зеленой окраски. Затем добавляют 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала, после чего титруют до резкого перехода синей окраски раствора в светло-зеленую. Параллельно проводят холостое титрование, при котором вместо раствора бихромата берут 20 мл дистиллированной воды.

Нормальную концентрацию раствора бихромата калия рассчитывают по формуле для расчета концентрации перманганата калия.

Растворы бихромата калия хранят в склянках, плотно закрытых резиновыми или полиэтиленовыми пробками. Для титрования бихроматом используют бюретки с кранами. Титрование ведут в кислой среде, чтобы концентрация кислоты в растворе к концу титрования была не менее 1 г-экв/л. Для создания кислой среды можно применять серную или соляную кислоты.

Пример 4. Определить нормальную концентрацию раствора бихромата калия, если 4,8634 г химически чистого бихромата калия были растворены в воде в мерной колбе емкостью 1 л.

1000 • 4,8634 / 49,032 • 1000 = 0,09919 н.

Пример 5. Определить нормальную концентрацию раствора бихромата калия, если при установлении его концентрации по раствору тиосульфата натрия было взято 20 мл раствора бихромата, а на титрование было израсходовано 20,20 мл 0,09980 н. раствора тиосульфата в основном опыте и 0,20 мл в холостом опыте.

0,09980 • (20,2-0,2) / 20 = 0,9980 н.

Приготовление растворов йода и установление их концентрации

В техническом анализе применяют 0,1; 0,05; 0,02 н. растворы йода в водных растворах йодистого калия, а также 0,2 н. спиртовый раствор йода.

Раствор йода точной концентрации можно получить непосредственно растворением точной навески йода, очищенного предварительно возгонкой, или растворением фиксанала йода. Раствор йода может быть приготовлен также из чистого для анализа препарата, не подвергнутого возгонке, с последующей установкой нормальности полученного раствора по раствору тиосульфата натрия.

Для приготовления раствора навеску йода вычисляют по формуле. Эквивалент йода 126,9.

При приготовлении водных растворов навеску йода вначале растворяют в концентрированном растворе йодистого калия. На каждый 1 л 0,1 н. раствора йода берут концентрированный раствор, содержащий 35 г йодида калия в 25 мл воды (количество йодида калия должно быть в три раза больше количества йода).

Если раствор готовят из йода, очищенного возгонкой, то в бюксе в дистиллированной воде растворяют йодид калия, получая концентрированный раствор; после того как раствор примет температуру окружающего воздуха (при растворении происходит охлаждение), бюкс закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах. Затем на техно-химических весах в другом бюксе или на часовом стекле отвешивают навеску йода после возгонки и переносят ее в бюкс с раствором йодида калия. Бюкс закрывают крышкой и снова взвешивают на аналитических весах. Массу навески йода находят по разности результатов взвешивания. Раствор из бюкса через воронку переливают в мерную колбу, тщательно промывают бюкс и воронку дистиллированной водой. Взбалтывают раствор в колбе до полного растворения йода и доливают водой до метки.

Нормальную концентрацию полученного раствора йода рассчитывают по формуле:

где mн — масса навески йода, г;

При приготовлении водного раствора из препарата йода, не подвергнутого возгонке, навеску йода, взвешенную на техно-химических весах, растворяют в концентрированном растворе йодистого калия, приготовленном в колбе или склянке, а затем доливают необходимое количество воды до полного объема раствора и хорошо перемешивают.

Спиртовый раствор йода получают растворением навески йода в соответствующем объеме 95%-ного спирта с последующим определением нормальности полученного раствора по титрованному раствору тиосульфата натрия.

Установление и проверку концентрации раствора йода по титрованному раствору тиосульфата проводят незадолго перед использованием раствора йода для анализов, так как концентрация его быстро изменяется вследствие летучести йода. Если для титрования применяют бюретку емкостью 25 мл, то для установления концентрации в коническую колбу с притертой пробкой наливают из бюретки или пипеткой 20 мл раствора йода, добавляют 20 мл дистиллированной воды и титруют раствором тиосульфата натрия до желтого окрашивания раствора. Затем добавляют 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания. Нормальные концентрации растворов йода и тиосульфата должны быть близкими по величине.

Концентрацию раствора йода рассчитывают по формуле:

где N1 — нормальная концентрация раствора тиосульфата;

V1 — объем раствора тиосульфата, израсходованный на титрование;

V2 — объем оттитрованного раствора йода.

Растворы йода хранят в склянках из темного стекла, закрытых хорошо пришлифованными стеклянными пробками. Концентрацию растворов проверяют не реже одного раза в месяц, а если растворы используют не часто, то проверку проводят перед каждой новой серией анализов.

Титрование растворами йода проводят только из бюреток с кранами. Нельзя применять бюретки с резиновыми насадками. Титрование йодом можно вести в кислой, нейтральной и слабощелочной средах до pH=9. Нельзя титровать в сильнощелочной среде, так как при pH>9 йод переходит в йодноватистокислый натрий, не дающий реакции с крахмалом.

Пример 6. Рассчитать количество воды и йодида калия для приготовления 2 л 0,1 н. раствора йода.

126,9 • 0,1 • 2000 / 1000 = 25,4 г.

Масса йодида калия 35 • 2 = 70 г.

Пример 7. Определить нормальную концентрацию раствора йода, если на титрование 15,00 мл этого раствора израсходовано 14,95 мл 0,1014 н. раствора тиосульфата натрия.

0,1014 • 14,95 / 15 = 0,01011 н.

Приготовление растворов тиосульфата натрия и установление их концентрации

Для анализа обычно применяют 0,1 н. растворы тиосульфата натрия (реже 0,01 н.). Тиосульфат натрия является довольно сильным восстановителем, но его растворы имеют хорошую устойчивость при хранении, если в них не попадают вещества, создающие кислую среду, окислители и тиобактерии, способные размножаться в растворах тиосульфата, разлагая его.

Растворы тиосульфата готовят из чистого для анализа препарата, представляющего собой кристаллогидрат.

Количество тиосульфата, необходимое для приготовления раствора, вычисляют по формуле. Эквивалент кристаллогидрата тиосульфата 248,2.

Для растворения берут объем воды, равный объему раствора. Навеску тиосульфата взвешивают на техно-химических весах и растворяют в нужном объеме дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа (свежеперегнанной и охлажденной). В раствор добавляют карбонат натрия из расчета 0,1 г карбоната на 1 л раствора. Раствор оставляют стоять в темном месте 8—10 дней и после этого устанавливают его концентрацию, применяя в качестве исходных веществ бихромат калия, марганцевокислый калий, йод, йодат калия и другие окислители.

Установление концентрации по бихромату калия можно проводить методом титрования навесок и методом пипетирования. При установлении концентрации методом титрования навесок в отдельные бюксы берут 3—4 навески химически чистого бихромата калия дважды перекристаллизованного и высушенного при 150—200°С. При определении концентрации 0,1 н. раствора тиосульфата натрия и применении для титрования бюретки емкостью 25 мл масса каждой навески должна быть около 0,1 г, точность взвешивания до 0,0002 г.

Каждую навеску переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 300 мл и растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Затем добавляют 1,5 г химически чистого йодида калия или 15 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора йодида калия и 5 мл серной кислоты (1:2). Раствор хорошо перемешивают, оставляют стоять в темном месте 5 минут, добавляют 150 мл дистиллированной воды и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата до желтовато-зеленой окраски раствора, добавляют 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и титруют до резкого перехода синего цвета раствора в ярко-зеленый.

Параллельно титрованию отдельных навесок проводят холостое титрование без навески бихромата.

Нормальную концентрацию раствора тиосульфата рассчитывают по формуле:

где mн — масса навески бихромата калия, г;

V2 — объем раствора тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;

V — объем раствора тиосульфата, израсходованный на холостое титрование, мл.

Установление концентрации раствора тиосульфата натрия по раствору бихромата методом пипетирования проводят так же, как и установление концентрации раствора бихромата по раствору тиосульфата. Этим методом, в частности, пользуются, когда раствор бихромата калия приготовлен из фиксанала.

Нормальную концентрацию раствора тиосульфата натрия при этом методе рассчитывают по формуле:

где N1 — нормальная концентрация раствора бихромата калия;

V1 — объем раствора бихромата;

V2 — объем раствора тиосульфата, израсходованный на титрование;

V — объем раствора тиосульфата, израсходованный на холостое титрование (в опыте без раствора бихромата).

Установление концентрации раствора тиосульфата по раствору перманганата калия ведут методом пипетирования, подобно установлению концентрации раствора перманганата по раствору тиосульфата.

Нормальную концентрацию раствора тиосульфата натрия при этом методе вычисляют по формуле:

где N1 — нормальная концентрация раствора перманганата;

V1 — объем раствора перманганата, взятый для титрования;

V2 — объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование;

V — объем раствора тиосульфата, израсходованный на холостое титрование (в опыте без раствора перманганата).

Растворы тиосульфата натрия хранят в темных склянках, плотно закрытых пробками, что защищает их от действия углекислого газа. Если склянка сообщается с бюреткой, ее закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью. Если в растворе выпал осадок серы, то его нужно заменить новым, но склянку следует предварительно тщательно промыть хромовой смесью для уничтожения тиобактерий, вызвавших разложение тиосульфата. Концентрацию раствора тиосульфата проверяют не реже одного раза в три месяца.

Растворы тиосульфата применяют при анализе для оттитровывания йода. Хотя тиосульфат взаимодействует со многими окислителями, по продукты, образующиеся при этом, бывают различны по составу (политионаты, сульфат). При взаимодействии с йодом тиосульфат окисляется до тетратионата:

Тиосульфатом титруют кислые, нейтральные и слабощелочные растворы, содержащие йод. При титровании кислых растворов необходимо раствор хорошо перемешивать и приливать тиосульфат по каплям. Через 10—15 мин после титрования кислые растворы иногда снова синеют вследствие медленного окисления йодида кислородом воздуха, но на это не следует обращать внимания.

Читайте также:  Как по номеру телефона найти емейл

Пример 8. Определить массу навески кристаллогидрата тиосульфата натрия для приготовления 5 л 0,1 н. раствора тиосульфата.

248,2 • 0,1 • 5000 / 1000 = 125 г.,

Пример 9. При установлении концентрации раствора тиосульфата натрия по бихромату навеска бихромата калия имела массу 0,1252 г.

На титрование в основном опыте израсходовано 28,40 мл раствора тиосульфата натрия, а в холостом опыте — 0,10 мл. Определить нормальную концентрацию раствора тиосульфата натрия:

1000 • 0,1252 / 49,032(28,4 – 0,1) = 0,09024 н.

Пример 10. Определить массу отдельной навески бихромата калия для определения концентрации 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, если для титрования служит бюретка емкостью 50 мл.

Предполагаем израсходовать на титрование 30 мл раствора тиосульфата.

Масса навески бихромата калия:

Пример 11. При установлении концентрации раствора тиосульфата натрия по раствору перманганата было взято 25,00 мл 0,09820 н. раствора перманганата калия. На титрование было израсходовано 24,80 мл раствора тиосульфата, а в холостом титровании — 0,20 мл. Определить нормальную концентрацию раствора тиосульфата.

Приготовление раствора йодистого калия. В качестве вспомогательного раствора при йодометрическом титровании применяют 10%-ный раствор йодида калия, который готовят растворением навески х. ч. йодида калия, взвешенной на техно-химических весах, в дистиллированной воде, свободной от углекислого газа (свежепрокипяченной). Этот раствор, особенно на свету и в присутствии кислот, быстро окисляется кислородом воздуха. Поэтому при анализе пользуются только свежеприготовленным раствором.

Количество йодида калия для приготовления 10%-ного раствора вычисляют по формуле.

Раствор хранят в склянке из темного стекла, плотно закрытой пробкой.

Пример 12. Определить количество йодистого калия и количество воды, необходимое для приготовления 500 г 10%-ного раствора йодистого калия.

Приготовление растворов соли Мора и сульфата закиси железа и установление их концентраций

При количественном анализе окислителей часто применяют 0,1 н. раствор соли Мора или раствор сульфата закиси железа. Соль Мора (сульфат аммония и закисного железа) Fe(NH4)2(SO4)2 • 6Н2O при хранении в закрытых банках долго сохраняет свой состав, заметно не окисляясь и не подвергаясь выветриванию. Она имеет большую эквивалентную массу, что уменьшает относительную ошибку при взвешивании. Однако соль Мора загрязнена соединениями магния, цинка и марганца, которые не удаляются при перекристаллизации, так как кристаллы изоморфны кристаллам соли Мора. Поэтому из нее готовят приблизительные растворы, уточняя затем концентрацию титрованием. Вместо соли Мора может быть использован сульфат закисного железа FeSO4 • 7H2O.

Соль Мора или сульфат закиси железа растворяют в воде, содержащей серную кислоту, для предупреждения гидролиза этих солей в растворе и замедления окисления ионов двухвалентного железа кислородом воздуха. Эти растворы нельзя хранить длительное время, так как ионы двухвалентного железа постепенно окисляются и концентрация их заметно снижается.

Массы навесок солей закисного железа для приготовления 0,1 н. раствора рассчитывают по формуле. Эквивалент соли Мора 392, сульфата закисного железа 278.

Для приготовления растворов используют химически чистой соли. На каждый литр раствора берут 100 мл концентрированной серной кислоты. Объем воды для приготовления раствора находят по разности объемов раствора и кислоты (если раствор готовят не в мерной колбе). К половине общего объема доливают серную кислоту, затем в этом растворе растворяют соль Мора или сульфат закиси железа, после чего раствор разбавляют дистиллированной водой до нужного объема, перемешивают и, при наличии осадка, фильтруют через стеклянный фильтр.

Концентрацию растворов соли Мора и сульфата закиси железа можно определить по 0,1 н. раствору перманганата калия или по 0,1 н. раствору бихромата калия.

Для установления концентрации по раствору перманганата калия 20 мл раствора соли Мора или раствора сульфата закиси железа помещают в коническую колбу для титрования, доливают 2 мл 80%-ной ортофосфорной кислоты (для связывания ионов трехвалентного железа в бесцветный комплекс) и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

При установлении концентрации по раствору бихромата калия 20 мл раствора соли Мора или раствора сульфата закиси железа вносят в колбу для титрования, приливают 150 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и 8 мл химически чистой концентрированной серной кислоты, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титруют 0,1 н. раствором бихромата калия до появления вишневокрасного окрашивания.

Концентрацию растворов соли Мора или сульфата закиси железа N2 вычисляют по формуле:

где N1 — нормальная концентрация раствора перманганата или раствора бихромата;

V1 — объем раствора перманганата или раствора бихромата, израсходованный на титрование;

V2 — объем оттитрованного раствора соли Мора или раствора сульфата закиси железа.

Растворы соли Мора и сульфата закиси железа хранят в склянках, закрытых резиновыми или полиэтиленовыми пробками.

Проверку концентрации этих растворов проводят перед каждой серией анализов.

Пример 13. Рассчитать количества соли Мора и серной кислоты, потребные для приготовления 2 л 0,1 н. раствора.

392 • 0,1 • 2000 / 1000 = 80 г.

Количество концентрированной серной кислоты:

Пример 14. Определить нормальную концентрацию раствора сульфата закиси железа, если на титрование 20 мл раствора израсходовано 19,25 мл 0,1071 н. раствора перманганата калия:

источник

Приготовить титрованный раствор перманганата калия по точной навеске нельзя, т.к. при растворении KMnO4 в дистиллированной воде происходит частичное восстановление его в MnO2. Поэтому концентрация раствора KMnO4 в первые дни после его приготовления изменяется. Поэтому титр раствора устанавливают через 7-10 дней после его приготовления по исходному веществу-щавелевой кислоте: Н2С2О4 •2Н2О. Для приготовления 1л 0,05н раствора KMnO4 берут навеску:

г.

Взятую навеску переносят в мерную колбу на 1 л, растворяют в дистиллированной воде и оставляют стоять 7-10 дней, а затем фильтруют через стеклянный фильтр в другую склянку из темного стекла.

Приготовление рабочего раствора щавелевой кислоты.

Щавелевая кислота реагирует с перманганатом калия в кислой среде по уравнению:

Молярная масса эквивалента щавелевой кислоты равна:

М(э) Н2С2О4 •2Н2О= г.

1. для приготовления 100 мл 0,05 н раствора щавелевой кислоты берут навеску :
г.

2. взятие навески: масса бюкса с веществом —————-г

3. навеску щавелевой кислоты переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем водой до метки.

4. нормальную концентрацию щавелевой кислоты вычисляют по формуле:

,

Установка молярной концентрации эквивалента, нормальной концентрации (титра) раствора перманганата калия.

моль/л

1.Бюретку, предварительно ополоснув приготовленным раствором KMnO4, заполняют этим раствором.

2.Отбирают аликвотную часть (пипеткой 10 мл) раствора щавелевой кислоты и переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 10 мл 2н раствора H2SO4 и нагревают до 60-70 о С. Нагревание необходимо для ускорения взаимодействия MnO4 – c С2О4 2- . Горячий раствор медленно титруют из бюретки по каплям раствором KMnO4 до появления неисчезающей бледно-розовой окраски. Объемы раствора KMnO4 отсчитывают по верхнему краю мениска.

Результаты трех титрований заносят в тетрадь.

Нормальную концентрацию раствора KMnO4 вычисляют по формуле:

.

.

КОНТРОЛЬНАЯ ЗАДАЧА

Определение содержания железа (II) в соли Мора.

Определение эквивалентного железа основано на окислении его перманганатом калия в кислой среде по реакции:

Определение железа проводят в растворе двойной соли сульфата железа-аммония (соли Мора) (NH4)2•Fe(SO4)2•6H2O являющейся более устойчивой к действию кислорода воздуха, чем FeSO4•7H2O.

1. полученный в мерной колбе раствор соли Мора доводят водой до метки.

2. отбирают аликвотную часть (10,0 мл) пипеткой, переносят в коническую колбу для титрования, добавляют мерным цилиндром 10 мл 2 н раствора. Заполняют бюретку стандартизированным раствором KMnO4.

3. исследуемый раствор титруют на холоде (18-25 о С), т.к. при повышении температуры скорость окисления Fe 2+ кислородом воздуха сильно возрастает. Хлориды мешают перманганатометрическому определению, вследствие возникновения сопряженной реакции окисления ионов С1 – перманганатом,это вызывает дополнительный расход KMnO4, и результаты титрования получаются неточными. Титрование проводят до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течении 1-2 мин. Результаты трех титрований заносят в тетрадь:

Вычисление граммового содержания железа в 100 мл раствора соли Мора.

1 способ: 1) вычисление нормальной концентрации раствора соли Мора:

моль/л.

2) вычисление граммового содержания:

г.

2 способ: 1) вычисление титра раствора KMnO4:

г.

2) вычисление граммового содержания железа в 100 мл раствора соли Мора:

1.4.2 Лабораторная работа № 4.
ИОДОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ (ИОДОМЕТРИЯ)

Иодометрия представляет собой метод титриметрического анализа, основанного на использовании обратимого окислительно-восстановительного процесса, протекающего по схеме:

Нормальный окислительно-восстановительный потенциал равен +0,54 в. Поэтому более сильные окислители окисляют ион I – до свободного иода I2, а окислительно-восстановительные пары с меньшими окислительными потенциалами способны восстанавливать свободный иод до ионов иодида. Следовательно, иодометрия может применяться для определения восстановителей:Na2S2O3, H2SO3, H2S и для определения окислителей: KMnO4, K2Cr2O7, Cl2, Br2.

Рабочим раствором является раствор свободного иода, окисляющего восстановителя по схеме:

Определение восстановителей производят или непосредственным титрованием рабочим раствором иода, или способом обратного титрования. Для этого к определенному объему восстановителя добавляют в избытке определенный объем титрованного раствора иода, а затем избыток иода оттитровывают вторым рабочим раствором-тиосульфатом натрия.

Титрование растворами свободного иода проводят в кислой или нейтральной среде, т.к. при рН=8 протекает побочная реакция.

Определять окислителей прямым титрованием раствором иодида калия нельзя, т.к. в точке эквивалентности прекращается выделение свободного иода, но этот момент зафиксировать визуально невозможно.

Иодометрические определения окислителей производят не прямым, а косвенным методом ( метод замещения).

К раствору, содержащему сильную кислоту (H2SO4, HCl), приливают избыток КI и точный отмеренный объем раствора определяемого окислителя. При этом выделяется эквивалентное окислительное количество иода:

Выделившейся иод титруют раствором восстановителя-тиосульфатом натрия, который является вторым раствором в иодометрии.

Определяемый окислитель замещается эквивалентным количеством другого окислителя-иода, который и титруется раствором восстановителя-тиосульфата. Этот прием «косвенного» определения называется методом замещения, что значительно расширяет область применения объемного анализа.

Титрование проводится на холоде, т.к иод –вещество летучее. При титровании окислителей необходимо добавлять большой избыток, что ускорит реакцию, кроме того, избыток KI необходим для растворения выделившегося иода KI+I2→K[I3], т.к.в воде иод плохо растворяется. Комплексная соль разлагается при титровании иода тиосульфатом натрия. Реакция между иодидом калия и окислителем протекает во времени . Титрование выделившегося иода следует начинать через 5 мин после прибавления окислителя. Эквивалентная точка в иодометрии определяется с помощью индикатора –раствора крахмала. Чувствительность крахмала к водному раствору иода очень большая( одна капля 0, 0001н раствора I2 вызывает появление синего окрашивания в 50 мл раствора, содержащего крахмал) и еще более увеличивается в присутствии KI. Крахмал образует адсорбционное соединение синего цвета в присутствии полииодидиона [I3 – ]. Крахмал добавляют к раствору в конце титрования, когда почти весь иод оттитрован. При титровании восстановителей раствором иода крахмал приливают с самого начала.

Читайте также:  Как удалить с платья жирные пятна

источник

Титрованный раствор перманганата калия по точной навеске кристаллического препарата приготовить невозможно, так как в нем всегда содержится некоторое количество MnO2 и другие продукты разложения. Перед установлением точной концентрации раствор KMnO4 выдерживают в темной склянке в течение 7…10 дней. За это время происходит окисление восстановителей, присутствие которых в дистиллированной водеполностью исключить не удается (пыль, следы органических соединений и т.д). Для ускорения этих процессов раствор перманганата калия иногда кипятят. Необходимо учитывать, что вода обладает окислительно-восстановительными свойствами и может восстанавливать перманганат. Эта реакция идет медленно, но MnO2 и прямой солнечный свет катализирует процесс разложения KMnO4, поэтому через 7…10 дней осадок MnO2необходимо удалить. Раствор KMnO4 обычно осторожно сливают с осадка или фильтруют через стеклянный фильтр. Приготовленный таким образом раствор KMnO4 не слишком низкой концентрации (0,05 н. и выше, f = 1/5) не изменяет титр продолжительное время. Титр раствора перманганата калия устанавливают по безводному оксалату натрия Na2C2O4 или дигидрату щавелевой кислоты Н2С2О4.2Н2О. Реакция взаимодействия перманганата калия со щавелевой кислотой относится к типу автокаталитических:2MnO4- + 5HC2O4- +11H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O.Она катализируется ионами Mn2+. Первые капли перманганата даже в горячем растворе обесцвечиваются очень медленно. В ходе титрования концентрация ионов Mn2+ возрастает, и скорость реакции увеличивается: реакция сама себе поставляет катализатор.Титр перманганата калия можно установить также по оксиду мышьяка (III) или металлическому железу. Использование для установки титра металлического железа особенно целесообразно, если в дальнейшем предполагается перманганатометрическое определение этого элемента.

Фиксация КТТ: при перманганатометрическом титровании индикатор не применяется, т.к. сам титрант – раствор перманганата калия – обладает интенсивной малиново-фиолетовой окраской. Прибавление одной избыточной капли титтранта в ТЭ приводит к окрашиванию титруемого раствора в розовый цвет. Окраска КТТ неустойчива, раствор постепенно обесцвечивается из-за того, что перманганат-ионы взаимодействуют с Mn2+: .

Применение перманганатометрии.Перманганатометрическое титрование применяют для определения веществ: восстановителей H2O2.MgO2.NaNO2 металлическое железо, карбоновые кислоты, соединения с гидразогруппами , для определения общей окисляемости почвы.Для определения окислителей: дихромат-ионы (к аликвоте анализируемого дихромата калия прибавляют известное количество раствора FeSO4. При этом протекает реакция: ).

Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰).

Папиллярные узоры пальцев рук – маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни.

Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим.

источник

Метод перманганатометрии основан на реакциях окисления восстановителей ионом перманганата. Окисление может проводиться как в кислой, так и в щелочной (или нейтральной) среде.

При окислении в кислой среде ион Мп04 восстанавливается до Мп 2+ по реакции

Окислительный потенциал в кислой среде для Мп04/Мп 2+ составляет 1,51 В и является более высоким, чем в нейтральной (Мп04/Мп02|, ф° = = 0,59 В) или щелочной среде. При титровании перманганатом в кислой среде, как правило, не применяют индикаторы, так как реагент сам окрашен и является чувствительным индикатором: избыточная капля КМп04 окрашивает раствор в бледно-розовый цвет. Применять безиндикаторное титрование в нейтральной среде на фоне бурого осадка Мп02| и в щелочной — на фоне зеленой окраски иона Мп04 затруднительно.

Приготовить титрованный раствор перманганата калия по точной навеске нельзя, так как он не соответствует требованиям, предъявляемым к установочным веществам. КМп04 всегда содержит примеси продуктов восстановления, например Мп02. Кроме того, он легко разлагается под влиянием восстановителей — аммиака, органических веществ и др. Титр его необходимо устанавливать не ранее, чем через 7—10 дней после приготовления раствора.

Серная кислота H2S04, 2 н раствор.

А) Приготовление 500 мл приблизительно 0,02 и раствора перманганата калия

Для приготовления 500 мл 0,02 н раствора перманганата калия взвешивают на технических весах около 0,32 г КМп04. Далее отмеряют цилиндром 0,5 л дистиллированной воды для растворения навески. Так как кристаллы КМп04 растворяются довольно медленно, часть взятой воды нагревают почти до кипения и ее небольшими порциями обрабатывают при тщательном перемешивании навеску КМп04 в стакане или колбе. Время от времени осторожно сливают жидкость с кристаллов в другую емкость, заменяя ее новой порцией горячей воды. Приготовленный охлажденный раствор переливают в склянку из темного стекла, добавляют гуда же оставшуюся воду и, тщательно перемешав, оставляют на 7—10 дней.

Б) Приготовление 250 мл стандартного 0,02 н раствора щавелевой кислоты

Наиболее удобными установочными веществами являются оксалат натрия Na,C.;4 и щавелевая кислота Н2С24-2Н20.

Протекающая при титровании этих веществ перманганатом суммарная реакция соответствует уравнению

Эта реакция является примером автокаталитической реакции, протекающей через несколько промежуточных стадий. Катализатором является ион Мп 2+ , который накапливается в процессе реакции. В начальный момент реакция между Мп04 и С20 2- протекает очень медленно, но когда концентрация иона Мп 2+ достигает определенной величины, реакция начинает протекать с большой скоростью.

Окисление ионов С20 2- происходит по схеме

Молярная масса эквивалента щавелевой кислоты равна

Навеску щавелевой кислоты, необходимую для приготовления 250 мл 0,02 н стандартного раствора, рассчитывают по формуле

Рассчитанную навеску взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу на 250 мл, растворяют в холодной дистиллированной воде до метки и тщательно перемешивают, затем вычисляют титр и нормальную концентрацию раствора но формулам

В) Установление нормальной концентрации раствора КМп04 по щавелевой кислоте

Помещают в колбу для титрования 10—15 мл 2 н раствора серной кислоты и нагревают до 80—85°С. К нагретому раствору прибавляют пипеткой

10,00 мл щавелевой кислоты.

Раствором КМп04 заполняют бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле. Далее раствор КМп04 приливают по каплям к горячему раствору исходного вещества. Каждую следующую каплю прибавляют после того, как исчезнет окраска от предыдущей капли. Первые капли раствора КМп04 обесцвечиваются довольно медленно. Но как только образуется немного Мп 2+ , являющегося катализатором для этой реакции, дальнейшее обесцвечивание происходит практически мгновенно. Закончить титрование следует в момент, когда одна капля раствора окрасит весь раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 30 с.

Точное титрование проводят не менее трех раз, из сходящихся отсчетов берут среднее и рассчитывают нормальную концентрацию КМп04:

где Т, и N< — объем (мл) и нормальная концентрация раствора щавелевой кислоты, a V2 и N2 — раствора КМп04.

источник

Продолжаю рассказ о марганцовке. Недавно я рассказывала о том, почему ее не продают в аптеках, а сейчас предлагаю перейти к «мирному» использованию этого вещества для тех, кому все же посчастливилось ее купить.

Сегодня предлагаю изучить, как сделать раствор марганцовки (напоминаю, что ее химическое название – перманганат калия). Часто бывает, что он нужен, но мало кто знает, как его приготовить.

Сначала немного о том, для чего используют растворы перманганата калия:

  • как антисептическое средство,
  • промывание ран, язв и ожогов,
  • как подсушивающее средство при воспалениях слизистых оболочек,
  • промывание желудка при отравлении,
  • лечение кишечных расстройств,
  • обработка пролежней,
  • промывание носа при гайморите,
  • полоскание горла при ангине или фарингите,
  • промывание глаз при конъюнктивите,
  • профилактика сильной потливости ног,
  • обработка кожи при ветрянке,
  • спринцевания при гинекологических или урологических заболеваниях,
  • полоскание рта при пародонтозе,
  • купание новорожденных,
  • помощь при нейтрализации ртути, например, если разбили градусник.

Кажется, все перечислила, ничего не забыла? Если вы что-то еще знаете, допишите в комментариях, будет очень полезно.

Кстати, есть и противопоказания для использования марганцовки. Это:

  • гиперчувствительность (встречается достаточно редко),
  • аллергические реакции (в этих случаях надо обратиться к дерматологу ),
  • использование концентрированных растворов.

При употреблении внутрь смертельной дозой считается от 3 грамм и выше. Первыми признаками отравления считается рвота, понос, острая боль во рту, в пищеводе, в желудке.

На самом деле, разводить марганцовокислый калий совсем несложно. Надо только знать и соблюдать несколько очень простых правил.

1.Никогда не используйте пищевую посуду.

  • Во-первых, на ней обязательно останутся следы, которые иногда трудно смыть.
  • Во-вторых, иногда материал, из которого сделана посуда, может начать реагировать с перманганатом, он ведь довольно сильный окислитель.

2. Используйте только стеклянную посуду.

3. Для размешивания брать стеклянную (что чаще всего затруднительно) либо пластиковую ложку. Металлическую – нежелательно.

4. Если собираетесь использовать приготовленную жидкость для лечения (а не для опрыскивания растений, к примеру), то нужно взять теплую кипяченую воду.

  • Во-первых, в теплой воде растворение происходит лучше.
  • Во-вторых, промывание, допустим, горла или носам холодным раствором будет неприятно и неполезно. Идеально – если температура воды будет близка к температуре тела.

5. Нельзя брать сухое вещество руками – можно получить ожог и оставить на коже трудно смываемые следы. Для этого можно использовать спичку или кончик ножа, чтобы подцепить несколько кристалликов.

6. Обязательно перед применением профильтруйте раствор через несколько слоев марли. Это убережет вас от нерастворившихся кристалликов, которые могут вызвать сильные ожоги при попадании на слизистые оболочки.

7. Сначала налейте в емкость воду, а уже потом добавляйте в нее сухое вещество. Не наоборот.

8. Приготовленные растворы хранить в посуде из темного стекла в защищенном от света месте. Обязательно подписать! Если нет острой необходимости, лучше их вообще не хранить, а каждый раз делать свежие.

И не забывайте об общих правилах техники безопасности! Это все-таки достаточно активное химическое вещество!

Перечислю самые распространенные концентрации растворов перманганата, которые чаще всего используются.

Начнем с самых слабых. Их применяют для промывания глаз. Для этого 2-3 кристаллика разводят в 200 мл теплой воды.

Получается бледно-розовый раствор.

Полоскание рта, горла, промывание носа, спринцевания – все это также делается таким же раствором. И ванночки для потливых ног, кстати, тоже.

Если вам нужны точные цифры, то запоминайте: его концентрация составляет приблизительно 0,01-0,1%.

Для обработки ран, ожогов и пролежней используют более насыщенный раствор – до 5%. Для его приготовления нужно взять 5 г вещества и добавить в 95 г воды.

Что касается промывания желудка при отравлении – это достаточно большая тема, не хочется писать о ней в общей куче. Думаю, я подробно расскажу об этом в следующей статье.

K > Google+ , В контакте , Одноклассники , Facebook , Twitter

источник

Adblock
detector